懸浮液與膠體pH測量指南

測量難點(diǎn)與關(guān)鍵問題

懸浮液和膠體在pH測量中主要存在以下特殊問題：

懸浮效應(yīng)：這是測量懸浮液或膠體pH值時(shí)最常見且最嚴(yán)重的問題。

產(chǎn)生原因：當(dāng)參比電極的鹽橋與被測懸浮液或膠體接觸時(shí)，溶液中帶電的膠體微粒或懸浮顆粒會(huì)強(qiáng)烈影響鹽橋接界處陽離子和陰離子的擴(kuò)散速度，從而產(chǎn)生很大的液接界電勢(shì)。

影響：這種附加電勢(shì)會(huì)導(dǎo)致驚人的測量誤差，上下層清液與沉積物之間的pH測量值差異可達(dá)4個(gè)pH單位。

電極污染：懸浮顆粒或膠體物質(zhì)可能堵塞參比電極的液接界，導(dǎo)致響應(yīng)遲緩、讀數(shù)不穩(wěn)定或損壞。

電極電位不穩(wěn)定：膠體顆粒表面電荷與電極表面可能發(fā)生相互作用，影響電極電位的穩(wěn)定性。

標(biāo)準(zhǔn)測量方法與步驟

樣品預(yù)處理

根據(jù)樣品性質(zhì)和測量要求，可選擇合適的預(yù)處理方法：

離心分離：對(duì)于渾濁的樣品，建議事先經(jīng)過離心分離，然后將鹽橋接界端放在清澈透明的溶液中進(jìn)行測量。這是避免懸浮效應(yīng)有效的方法之一。

靜置沉降：若無離心條件，可將樣品靜置一段時(shí)間，待固體顆粒沉降后，測量上清液。

注意事項(xiàng)：預(yù)處理可能會(huì)改變樣品的原始pH值，例如二氧化碳吸入或揮發(fā)性成分損失。如需測量原始pH，應(yīng)在報(bào)告中標(biāo)明預(yù)處理步驟。

電極選擇與準(zhǔn)備

使用適合的pH電極：對(duì)于渾濁或有色樣品，常規(guī)pH電極仍可使用，但需特別注意液接界類型和維護(hù)。

參比電極選擇：選用液接界面積較大、不易堵塞的參比電極（如套管型或纖維芯型）。

電極校準(zhǔn)：嚴(yán)格按照電極使用說明，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在測量溫度下進(jìn)行兩點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)測量流程

以下以顏料和體質(zhì)顏料水懸浮液pH值的測定為例，說明標(biāo)準(zhǔn)流程：

樣品配制：按規(guī)定比例將樣品與蒸餾水或去離子水混合，配制一定濃度的懸浮液。

攪拌與恒溫：將懸浮液置于適當(dāng)容器中，以恒定速度攪拌，并在規(guī)定溫度下（如23±2°C）恒溫。

pH測量：

將電極系統(tǒng)浸入懸浮液中。

在連續(xù)攪拌或靜置條件下（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定），讀取pH值。

觀察讀數(shù)變化，待其穩(wěn)定后記錄最終值。

結(jié)果表示：記錄測量溫度、樣品濃度、攪拌條件等參數(shù)。

關(guān)鍵操作技巧與注意事項(xiàng)

液接界端放置位置：為防止出現(xiàn)"懸浮效應(yīng)"，要特別注意液接界端的放置位置，正確的方法是將鹽橋接界端放在清澈透明的溶液中。對(duì)于渾濁的樣品應(yīng)事先經(jīng)過離心分離再進(jìn)行測量。

攪拌控制：

適度攪拌有助于保持懸浮液均勻，并獲得更穩(wěn)定的讀數(shù)。

但過度劇烈攪拌可能引入氣泡、產(chǎn)生靜電或改變樣品溫度。

測量時(shí)間控制：

對(duì)于不易沉降的體系，可在攪拌下測量。

對(duì)于易沉降體系，應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成讀數(shù)。

溫度控制：pH測量對(duì)溫度敏感，務(wù)必在恒定溫度下進(jìn)行測量和校準(zhǔn)。

電極維護(hù)：

測量后及時(shí)用去離子水清洗電極。

定期按廠家要求清潔和保存電極。