離子選擇電極法測(cè)定氟離子濃度

試樣用氫氧化鈉熔融后，用水浸取熔塊，使氟與部分元素的化學(xué)鍵解離而釋放出氟離子。在pH6.8～7.2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中，以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用離子計(jì)測(cè)定試液中的電位值。

方法適用于水系沉積物及土壤中氟量的測(cè)定。

方法檢出限(3s):20μg/g氟。

測(cè)定范圍:60～3400μg/g氟。

儀器及材料

離子計(jì)精度0.1mV。

氟離子選擇電極要求氟含量在10-1～10-5mol/L內(nèi)，電極電位與濃度的負(fù)對(duì)數(shù)呈良好的線性關(guān)系。電極使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h，使之活化，然后用水清洗至說(shuō)明書(shū)上的規(guī)定值(一般在去離子水中的電位為-320mV)。

飽和甘汞電極。

電磁攪拌器。

石墨坩堝30mL。

試劑

氫氧化鈉。

鹽酸。

乙醇。

檸檬酸鈉溶液稱(chēng)取500g檸檬酸鈉，用水溶解后，加水稀釋至1700mL，攪勻，備用。

氫氧化鈉溶液(50g/L)稱(chēng)取5gNaOH置于200mL塑料燒杯中，加水溶解后，用水稀釋至100mL，貯存于塑料瓶中備用。

三乙醇胺緩沖溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺，加入約215mL(1+1)HCl，調(diào)節(jié)溶液pH在6.8～7.1范圍，再用水稀釋至1000mL。

氟標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL稱(chēng)取0.2210g已在500℃烘焙15min，并在干燥器中冷卻的優(yōu)級(jí)純氟化鈉，置于150mL塑料燒杯中，加入100mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，立刻移入凈化的塑料瓶中。

氟標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，立刻移入凈化的塑料瓶中。